花生油中溶劑殘留分析氣相色譜儀執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

一、檢測原理

花生油中溶劑殘留分析方法采用氣相色譜原理，以正己烷為標(biāo)物, 用樣品直接配制標(biāo)準(zhǔn)系列, 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計算公式求得樣品中溶劑殘留量, 該法避免了油樣體對測定結(jié)果的影響, 操作簡便, 快速, 方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度*符合衛(wèi)生檢驗的要求

二、儀器材料

產(chǎn)品名稱          型號     規(guī)格及說明

氣相色譜儀       GC2020   FID、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)

色譜工作站        雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

色譜柱     不銹鋼柱，內(nèi)徑3 mm，長3 m，（或毛細(xì)管柱）

高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發(fā)生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L     氮氣流量300ml/min

氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL~150mL工具塞

氣密性試驗:把1mL己烷放人瓶中，密塞后放人 60℃熱水中30m in(密封處無氣泡外漏)

三、標(biāo)樣配制

準(zhǔn)確稱取0.100g 正己烷于預(yù)先加有適量準(zhǔn)確重量的食用植物油樣品的100mL 容量瓶中, 補加食用植物油樣品準(zhǔn)確至10g , 加塞, 充分混勻。該樣品添加正己烷標(biāo)準(zhǔn)的濃度為1000μg/g , 作為標(biāo)準(zhǔn)加入儲備液。

分別準(zhǔn)確稱取0g 、0.1g 、0.5g 、1.0g 、2.0g 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于20mL 頂空樣品瓶中, 補加食用植物油樣品準(zhǔn)確至10.0g , 加蓋密封, 混勻, 制得濃度分別為0μg/g 、10μg/g 、50μg/ g 、100μg/g 、200μg/g 標(biāo)準(zhǔn)添加工作溶液。按選定條件, 采用頂空進(jìn)樣, 進(jìn)行色譜分析。 

四、操作方法

稱取25g 的食用油樣，密塞后50℃恒溫箱中加熱 30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取。. 10 mL~0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注人氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。

取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng) 70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油)，分別稱取25g放人6支氣化瓶中，密塞。通過塞子注人六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液 (4.8.2.2)0,20,40,60,80,100ul放人50℃烘箱中，平衡30 min，分別取液上氣體注人色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。